硅钡合金钡的测定铬酸钡沉淀滴定法

2019-04-30

一、范围 
本推荐方法采用铬酸钡沉淀亚铁滴定法测定硅铝钡合金中钡的含量 
本方法适用于硅铝钡合金及硅钡合金中质量分数大于0.5%的钡含量的测定  
二、原理 
试样以硝酸氢氟酸分解高氯酸冒烟赶氟加Ca-EDTA溶液掩蔽铁铝在pH5.55.9的乙酸乙酸钠缓冲溶液中使钡生成铬酸钡沉淀过滤用盐酸溶解沉淀在硫酸磷酸混合酸存在下 以N-苯代邻氨基苯甲酸二苯胺磺酸钠为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄绿色为终点根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算钡的质量分数  
三、试剂 
3.1:硝酸1+1 
3.2:盐酸1+11+4 
3.3:硫酸磷酸混合酸3314 
将150mL硫酸在搅拌下慢慢注入700mL水中再加150mL磷酸混匀 
3.4:氨水1+1 
3.5:乙酸乙酸钠缓冲溶液pH5.5 称取200g结晶乙酸钠溶于水中加9mL乙酸用水稀释至1000mL混匀 
3.6:二苯胺磺酸钠溶液2 g/ L 
3.7:N-苯代邻氨基苯甲酸溶液2 g/ L 称取0.2gN-苯代邻氨基本甲酸溶于100mL碳酸钠溶液中混匀。
3.8、甲基红次甲基蓝混合指示剂 称取0.2g甲基红和0.1g次甲基蓝分别溶于100mL乙醇中等体积混合后使用 
3.9:重铬酸钾溶液 50 g/ L 3.10 乙酸钠洗溶20 g/ L 3.11 Ca-EDTA溶液 称取12g碳酸钙用盐酸1+1溶解后用氨水调至pH5左右另称37g EDTA加水溶解后与钙溶液混匀用水稀释至1000mL混匀 3.12 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)= 0.05mol/L准确称取2.4515g预先在150烘干2小时并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂溶于水中移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度 混匀 3.13 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(Fe2+)=0.02mol/L 3.13.1 配制称取8g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于硫酸5+95中移入1000mL容量瓶中用硫酸5+95稀释至刻度混匀 3.13.2 标定移取10.00mL重铬钾标准溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]三份分别置于烧杯中加100mL水10mL硫酸磷酸混合酸56滴二苯胺磺酸钠指示剂2g/ L用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至紫色消失(溶液呈黄绿色或亮绿色)。
以上是小编给大家分享的硅钡合金钡的测定铬酸钡沉淀滴定法,希望能帮助大家!

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